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无水碳酸镁 - 氯化物含量的测定
来源: KEM China   发布时间: 2018-07-04 08:30   49 次浏览   大小:  16px  14px  12px
GB/T 27814-2011 无水碳酸镁 - 氯化物含量的测定


GB/T 27814-2011 无水碳酸镁

范围
本标准规定了无水碳酸镁的要求、试验方法、检验规则、标志、标签、包装、运输和贮存。
本标准适用于作为陶瓷、塑料、橡胶的填料和阻燃剂的人工合成的无水碳酸镁。

分子式和相对分子质量
分子式: MgCO3
相对分子质量: 84.31(按2007年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色松散粉末。
无水碳酸镁按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。




试验方法
氯化物含量的测定
方法提要
在酸性的乙醇-水溶液中,以银电极为测量电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准滴定溶液进行滴定,借助于电位突跃确定其反应终点。

试剂
硝酸溶液: 1mol/L。
氢氧化钠溶液: 1mol/L。
其他溶液按 GB/T 3050-2000 第4章的规定。
GB/T 3050-2000 无机化工产品中氯化物含量测定的通用方法 电位滴定法

仪器和设备
按 GB/T 3050-2000 第5章的规定。

分析步骤
称取约4g试样,精确至0.01g,置于50mL烧杯中,加少量水使试料润湿,滴加硝酸溶液(2+3)至试料完全溶解,加2~3滴溴酚蓝指示液,如果试液呈黄色,则滴加氢氧化钠溶液至蓝色,再滴加硝酸溶液至恰呈黄色,再过量2~3滴。如果试液呈蓝色,则滴加硝酸溶液至恰呈黄色再过量2~3滴。加入30mL"95%乙醇",以下操作按 GB/T 3050-2000 的4.6中所述从"放入电磁搅拌子⋯⋯"至"⋯⋯记录起始电位值"。然后,用硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)≈0.01mol/L]进行滴定,先加入0.5mL,再逐次加入0.1mL,以下按 GB/T 3050-2000 中4.6所述从"记录每次加入硝酸银标准滴定溶液后的总体积⋯⋯"开始进行操作。
空白试验是于另一个50mL烧杯中,加入4mL硝酸溶液,用氢氧化钠溶液调节pH值至中性(用pH试纸检验),以下操作从"加1滴溴酚蓝指示液⋯⋯"开始,与试验溶液同时同样处理。

结果计算
氯化物含量以氯(Cl)的质量分数ω6计,按式(6)计算:

式中:
V1——滴定试验溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V2——滴定空白溶液消耗硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  ——硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ——试料质量的数值,单位为克(g);
M ——氯(Cl)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=35.45)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.003%。


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