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工业磷酸二氢钾-磷酸二氢钾含量的测定(容量法)
来源: KEM China   发布时间: 2018-07-02 08:32   64 次浏览   大小:  16px  14px  12px
HG/T 4511-2013 工业磷酸二氢钾-磷酸二氢钾含量的测定(容量法)


HG/T 4511-2013 工业磷酸二氢钾

范围
本标准规定了工业磷酸二氢钾的要求,试验方法,检验规则以及标志、标签,包装、运输和贮存。
本标准适用于工业磷酸二氢钾。该产品用于医药中间体、缓冲剂、培养剂等的原料。

分子式和相对分子质量
分子式: KH2PO4
相对分子质量: 136.08(按2011年国际相对原子质量)

要求
外观: 白色、浅色结晶或粉末。
工业磷酸二氢钾按本标准规定的试验方法检测应符合表1的技术要求。


试验方法
磷酸二氢钾含量的测定
磷钼酸喹啉重量法(仲裁法)
方法提要
在酸性介质中,磷酸根与喹钼柠酮形成沉淀,经过滤,干燥,称量,计算出磷酸二氢钾含量。

容量法
方法提要
用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液,用酸度计指示终点,计算磷酸二氢钾含量。

试剂
氯化钠。
氢氧化钠标准滴定溶液: c(NaOH)≈1mol/L。

仪器、设备
酸度计: 配有玻璃电极和饱和甘汞电极(或复合电极),分度值为0.02pH单位。
电磁搅拌器: 配有搅拌转子。

分析步骤
称取约3g预先于105°C±2°C干燥2h的试样,精确到0.0002g,置于250mL烧杯中,加80mL水溶解试样,加5g氯化钠,置于电磁搅拌器上,放入搅拌转子,搅拌至完全溶解。将己校准酸度计的电极放入试验溶液中,用酸度计指示终点,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试验溶液pH为9.1即为终点。
同时做空白试验。除不加试样外,其他加入的试剂量(标准滴定溶液除外)与试验溶液的完全相同,并与试样同时进行、同样处理。

结果计算
磷酸二氢钾含量以磷酸二氢钾(KH2PO4)的质量分数ω1计,按公式(2)计算:

式中:
V 一一滴定试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V1一一滴定空白试验溶液时消耗氢氧化钠标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c  一一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m 一一试料质量的数值,单位为克(g);
M 一一磷酸二氢钾(KH2PO4)摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=136.1)。
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.3%。


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